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香烟 *** 浓度是什么意思(香烟加 *** )

小编

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上期平泽带大家了解了铱回收时测定铱含量的方法,这期平泽为大家带来的是铑废料回收时测定铑含量的方法,那下面就一起来看看吧!

铑的化学分析方法有重量法、容量法和比色法。重量法步骤繁杂、费时,往往需进行分离,远不及容量法简单、快速,而且在准确度和精密度方面也不比容量法优越,因此无实用价值。氧化还原容量法是目前应用最广泛的测定常量铑的方法。该法是基于馏是一种变价元素,利用一定的氧化剂和还原剂来促使铑发生价态变化,从而求得铑量。为了使三价铑定量地氧化成六价,在酸性溶液中,通常用的氧化剂有高锰酸钾、过硫酸铱(在硝酸银存在下)、高氯酸等。而将六价铑还原滴定为三价,通常用的还原剂为硫酸亚铁。根据所用氧化剂不同而有多种测定铑的方法,但就其滴定方法而言,主要有三种:

①以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用亚铁标准溶液直接滴定六价铑。但如果有机存在时,由于其标准还原电位(E㊀=+l.2V)比N-苯代邻氨基苯甲酸的标准还原电位(E~=+1-0V)高,因而它优先于指示剂而被亚铁还原,对馏的测定有干扰,所以钯也被滴定。

②用高锭酸钾返滴定方式,即先加入过量的亚铁标准溶液将铑还原,再以高锭酸钾标准溶液滴定过量亚铁。这种方式飢不干扰。由于用亚铁还原铑时,H3VO4同时被还原成四价,而当用高锰锭酸钾返滴定过量的亚铁时,四价钯又被氧化,这两个反应所消耗的亚铁和高锰酸钾是等物质的量的,因此钯无影响。这种滴定方式常用于标准分析。

③利用低温下钯可被高锰酸钾氧化而恰不被氧化的特性,先用亚铁标准溶液滴定机,然后再滴定铑和机总量。

测定微量铑常采用分光光度法和原子吸收分光光度法。利用有机试剂比色测定铑的方法很多,国家标准采用二苯碳酰二腓(DPCI)分光光度法。在酸性条件下,六价铑与DPCI反应生成紫红色配合物,可以直接用分光光度法测定,也可以用萃取光度法测定,最大波长为540nm,摩尔吸光系数e为2.6X104〜4.17X104L/(mol・cm)

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(1)过硫酸铱氧化滴定法氧化还原容量法测定试样中较大量的铑,均基于将铑氧化至六价,然后用标准还原剂溶液滴定。倍的氧化一般在硫磷混合酸介质中进行,用过硫酸锻作为氧化剂

氧化时溶液中硫酸浓度宜控制在0.7〜1mol/L,磷酸浓度通常保持在0.5mol/L左右。此方法中要求加入少量镒,其目的是作为铑氧化完全的指标。在馏氧化完全以后,须将溶液煮沸5分钟以上,使多余的过硫酸铱分解。

硝酸银(作为催化剂)的存在与否对铑的氧化没有影响,但不加硝酸银,不仅使镒的氧化缓慢,多余的过硫酸铱的分解也缓慢。因此在方法中仍需加入少量硝酸银。

测定的最后一步是用亚铁标准溶液滴定(还原)高价铑

随着亚铁标准溶液的不断加入,溶液的电位也不断发生变化,在接近化学计量点时,电位发生突跃变化(0.94〜l.31V)。选择一种变色电位在此突跃变化范围内的氧化还原指示剂(如二苯胺磺酸钠、邻苯氨基苯甲酸等)即可指示滴定的终点。二苯胺磺酸钠指示剂的变色点标准电位Eg=0.85V,而邻苯氨基苯甲酸指示剂的Eg=0.89V,都没有落在滴定反应的电位范围内,但由于滴定溶液中有磷酸存在,因此上述两种指示剂均可应用。

①试剂。

王水;重铑酸钾标准溶液:称取重铑酸钾基准试剂4.9035g,加水溶解定容于2000mL容量瓶中;硝酸银溶液(0.2%);高锭酸钾溶液(0.5%);过硫酸铱溶液(20%);邻苯氨基苯甲酸指示剂:称取邻苯氨基苯甲酸0.2g,置于烧杯中,加入碳酸钠0.2g及水100mL,搅拌使其溶解;硫酸亚铁镂标准溶液(0.025m。l/L):称取硫酸亚铁铱20g,溶解于硫酸(5+95)20mL中。其准确浓度用重铑酸钾标准溶液标定,标定方法如下:移取重馏酸钾标准溶液20mL,置于250mL锥形瓶中,加水20mL及硫酸(1+1)3mL,摇匀。加入指示剂2滴,用亚铁标准溶液滴定至亮绿色为终点。

②分析方法。称取一定量试样,将试样置于250mL锥形瓶中,加15mL盐酸、2mL硝酸,低温加热溶解(难溶试样可滴加氢氟酸助溶)。加4mL磷酸、8mL硫酸,蒸发至冒硫酸烟,滴加硝酸氧化直至碳化物完全破坏为止,继续蒸发至冒硫酸烟,冷却。

加水至100mL,低温加热使盐类溶解,加入10〜20滴硝酸银溶液、20mL过硫酸锻溶液、2滴硫酸锭溶液,加入玻璃珠,以防止溶液过热溅溢,煮沸约5分钟,直至铑全部被氧化(有高猛酸的红色出现,表示铑已被全部氧化)。加盐酸(1+3)6mL,煮沸至高铱酸的红色褪去后继续煮沸6〜7分钟,使过硫酸铱完全分解。置于冷水中冷却至室温,加入邻苯氨基苯甲酸指示剂2滴,用亚铁标准溶液滴定至恰由紫红色转变为亮绿色。

③注意事项

a.此法可根据试样中铑的含量确定适当的取样量,或改变标准溶液浓度。

b.铑含量较低时,过硫酸铱用量可适当减少。为了检验三价铑是否氧化完全,检验硝酸银和过硫酸铱用量是否合适,可以做平行试验,如溶液岀现稳定的红色或紫红色,说明三价铑已氧化完全,否则应适当增加硝酸银和过硫酸铱的用量,直至出现稳定的红色。氧化时,过剩的过硫酸铱一定要煮沸分解除去,否则会使分析结果偏高。

以上就是铑的含量测定的方法介绍,平♬泽分享最专业的贵金属知识,如有需要了解的知识请在评论区留言。

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